吡罗昔康在纳米Fe_3O_4-石墨烯复合修饰玻碳电极上的电化学行为及电分析研究

采用纳米Fe3O4粒子(nano-Fe3O4)和石墨烯(Reduced Graphene Oxide,RGO)制备了nano-Fe3O4-RGO复合材料修饰玻碳电极(nano-Fe3O4-RGO/GCE),采用循环伏安法(cyclic voltammetry,CV),方波伏安法(square wave voltammetry,SWV),计时电流法(chronoamperometry,CA),计时库仑法(chronocoulometry,CC)研究了吡罗昔康(Piroxicam,PC)在此复合修饰电极上的电化学行为及电化学动力学性质。实验结果表明,与GCE相比,nano-Fe3O4-RGO/GCE对PC的电化学氧化作用有显著的促进作用,其氧化峰电流显著增加;对各种实验条件进行了优化,测得峰电流Ipa与PC浓度在2.0×10-6~2.0×10-4mol·L-1范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为5.3×10-7mol·L-1,加标回收率为100.0%~104.0%。该方法快速,灵敏,并将nano-Fe3O4-RGO/GCE用于市售吡罗昔康片剂的测定,结果符合定量测定要求。     

留数法在有理函数积分中的应用

留数的思想可在计算有理函数积分时用于确定待定系数，这种确定待定系数的留数法适用于一切有理函数的积分。     

原子吸收法间接测定叶绿素总量

１引言叶绿素存在于所有植物和部分微生物中，在光合作用中起着重要作用，在高等植物中依结构不同又可分为叶绿素ａ和叶绿素ｂ。其基本结构都是镁结合的卟啉环。分子式分别为和其中的镁可被氢离子置换形成去镁叶绿素，因此从植物中分离出叶绿素，然后用酸置换出镁离子，测镁即可推测叶绿素含量。２试剂与仪器条件９５％乙醇、石油醚、盐酸均为分析纯；实验用水为去离子水。ＰＥ－３０３０原子吸收分光光度计，空气－乙炔火焰，波长２８５．２ｎｍ，狭缝０．７ｎｍ，灯电流１５ｍＡ。３实验方法称取１．０００ｇ样品（本实验采用新鲜马蹄莲叶…     

基于离子交换-电导检测法对酿酒葡萄中有机酸含量进行分析

建立了离子色谱法测定酿酒葡萄中乳酸、丙酸、苹果酸、酒石酸、草酸、柠檬酸、琥珀酸和抗坏血酸的方法。样品经提取、脱色、过滤后以自动淋洗液发生器生成的1.5~30 mmol/L KOH为淋洗液洗脱,抑制电导检测器检测。考察了共存非测定离子及相邻离子间的干扰,结果表明非测定无机离子对测定无干扰。8种有机酸在一定浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系,检出限为0.064~0.25 mg/L,加标回收率为89.5%~96.2%。该方法用于宁夏贺兰山东麓酿酒葡萄中8种有机酸分析,8种有机酸均被检出,以苹果酸和酒石酸含量最高,柠檬酸次之,其它酸含量均较低。酿酒葡萄为典型的酒石酸型水果。     

酸蒸馏-离子色谱法测定枸杞中二氧化硫的残留量

<正>枸杞是宁夏的名片,也是我国传统名贵中药材。随着人们保健意识和食品安全意识的增强,食用者在享用枸杞的营养成分时,对其安全问题关注度越来越高,特别是农药残留、硫磺熏蒸等安全问题。长期或过量食用硫磺熏蒸的枸杞可对肠胃和肝脏造成     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定枸杞中农药残留

建立了QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定枸杞中农药残留的分析方法。样品经乙腈提取，采用乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）、C18和石墨化炭黑（GCB）3种吸附剂净化，在多反应监测模式（MRM）下进行检测，基质外标法定量。结果显示，检测项目在5~500 μg/L范围内呈良好线性（R²>0.99），在3个添加水平下测得回收率为71.5%~109.7%，相对标准偏差（RSD）为1.94%~9.87%（n=6）。该方法灵敏度高、净化效果好，可同时快速检测有机磷类、有机氯类农药。     

傅里叶变换红外光谱的牛乳中αs1-酪蛋白和κ-酪蛋白含量的快速检测

为了找到一种能够对牛乳中的两种主要过敏原（α_s1和κ-酪蛋白）含量快速检测的方法,以河南、湖北、宁夏和内蒙古四省区的211份中国荷斯坦牛牛乳样本为研究对象,建立了基于傅里叶变换中红外光谱技术的牛乳中α_s1和κ-酪蛋白含量的无损快速检测模型。首先对牛乳的原始光谱进行预分析,发现水对牛乳的光谱吸收具有很强的干扰,对水的两个主要吸收区域1 597~1 712和3 024~3 680 cm-1进行分析,发现水的吸收区域1 597~1 712 cm-1和蛋白的部分吸收区域1 558~1 705 cm-1（酰胺Ⅰ）基本重合,通过对比去除1 597~1 712 cm-1前后的效果,最终选择925.92~3 005.382 cm-1的光谱区域作为敏感波段用于后续分析。选取的全光谱经手动降维,利用MCCV剔除异常样本,分别采用标准正态变量变换（SNV）、多元散射校正(MSC)等8种预处理算法和竞争性自适应重加权算法（CARS）、无信息变量消除法（UVE）等3种特征选择算法联合建立支持向量机回归模型（SVR）。经检验,对于α_s1-酪蛋白,一阶导数和CARS算法结合建立的SVR模型效果最优,训练集相关系数Rc和测试集相关系数R_p分别为0.882 7和0.899 8,训练集均方根误差RMSEC和测试集均方根误差RMSEP分别为1.136 3和1.372 6;对于κ-酪蛋白,一阶差分和UVE算法结合建立的SVR模型效果最优,训练集相关系数R_c和测试集相关系数R_p分别为0.880 8和0.890 3,训练集均方根误差RMSEC和测试集均方根误差RMSEP分别为0.534 5和0.535 4。研究结果表明,基于傅里叶变换中红外光谱技术建立的SVR模型可以对牛乳中的过敏原α_s1和κ-酪蛋白含量进行无损检测,预测效果良好,此研究弥补了国内利用光谱技术对牛乳中的酪蛋白进行无损快速检测的空白。     

一类含导数的 p-Laplacian 方程 m-点边值问题的正解存在性

通过利用 Krasnosel'skii 不动点定理的扩充定理,对于一类含导数的一维p-Laplacian 方程 m-点边值问题建立了至少一个正解的存在性定理,并给出例子加以说明.     

新型磁性限进分子印迹复合材料的制备及富集性能

采用浸渍热解法制备磁性凹凸棒土(MATP), 以磺胺二甲氧嘧啶(SDM)为模板分子, 4-乙烯基吡啶(4-VP)为功能单体, 采用反相原子转移自由基聚合(RATRP)法在MATP表面包覆印迹聚合物薄膜, 得到磁性分子印迹聚合物(MATP-MIPs), 最后在MATP-MIPs表面接枝亲水性单体甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA), 得到新型磁性限进分子印迹复合材料(MATP-RAM-MIPs). 采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)仪、 扫描电子显微镜(SEM)、 热重分析(TGA)仪、 振动样品磁强计(VSM)和X射线衍射(XRD)仪对材料进行了表征. 通过静态水接触角和考马斯亮蓝G-250方法证明材料外表面具有良好的亲水性和排阻蛋白的特性; 采用静态和选择性吸附实验证实MATP-RAM-MIPs对SDM具有良好的吸附选择性和较高的吸附容量. 将该材料直接用于牛血清中磺胺类药物的富集分离, 加标回收率为86.2%~100.6%, 相对标准偏差为2.1%~4.2%, 可见该材料在复杂样品前处理中具有良好的实际应用价值.